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    固相萃取需要注意的幾點

    點擊次數:145 發布時間:2021-09-13

    固相萃取需要注意的幾點

            固相萃取是近年來發展起來的一種樣品前處理技術。它是由液固萃取和柱液相色譜相結合開發的。主要用于樣品的分離、純化和濃縮。與傳統的液液萃取相比,可提高分析物的回收率,更有效地將分析物與干擾成分分離,減少樣品前處理工序,操作簡單、省時、省力。廣泛應用于醫藥、食品、環境、商檢、化工等領域。
            萃取是利用組分在溶劑中的不同溶解度來分離混合物的單元操作。有兩種提取方式:
            液-液萃取,是用選定的溶劑將混合液中的某種成分分離,溶劑與被提取的混合液不相容,具有選擇性溶解能力,熱穩定性和化學穩定性好,毒性和腐蝕性小。例如,苯用于分離煤焦油中的酚類;有機溶劑用于分離石油餾分中的烯烴。
            固相萃取又稱浸出,是用溶劑將固體混合物中的成分分離,如用水浸出甜菜中的糖分;用酒精從大豆中浸出豆油以提高出油率;水浸是從中藥中有效制成液體提取物的成分稱為“浸"或“浸"。
            萃取雖然常用于化學實驗,但其操作過程不會引起被萃取物質的化學成分發生變化(或化學反應),因此萃取操作是一個物理過程。
            萃取蒸餾是在易溶、高沸點、不揮發成分存在下進行蒸餾,這種溶劑本身不與混合物中的其他成分形成恒沸物質。萃取蒸餾通常用于分離一些相對揮發性非常低甚至相等的系統。由于混合物中兩種組分的揮發度幾乎相等,因此它們在幾乎相同的溫度下蒸發,蒸發的程度也相似,使分離變得困難。因此,相對低揮發性的系統通常難以通過簡單的蒸餾過程分離。
            萃取蒸餾使用一般不揮發、沸點高、易溶解的溶劑與混合物混合,但不與混合物中的組分形成恒定沸點。這種溶劑與混合物中的成分以不同的方式相互作用,導致它們的相對揮發性發生變化。以便在蒸餾過程中將它們分離。高揮發性組分被分離并形成塔頂產物。底部產物是溶劑和另一種組分的混合物。由于溶劑不與其他組分形成共沸物,它們可以通過合適的方法分離。
            這種蒸餾法一個重要的部分是溶劑的選擇。溶劑在分離兩種組分中起著重要作用。值得注意的是,在選擇溶劑時,溶劑需要能夠顯著改變相對揮發度,否則將是徒勞的嘗試。同時,要注意溶劑的經濟性(需要使用的量,其本身的價格和可用性)。在塔釜中也很容易分離。并且不能與每種成分或混合物發生化學反應;不會對設備造成腐蝕。一個典型的例子是使用苯胺或其他合適的替代品作為溶劑來萃取苯和環己烷萃取和蒸餾形成的共沸物。
            固相萃取是一種應用廣泛且日益流行的樣品前處理技術。它是在傳統的液液萃取基礎上,結合物質相互作用的類似溶解機理和目前廣泛使用的HPLC GC中固定相的基礎知識逐步發展起來的。 SPE具有有機溶劑用量少、方便、安全、高效等特點。 SPE根據其相似的溶解機理可分為四種類型:反相SPE、正相SPE、離子交換SPE和吸附SPE。
             SPE主要用于處理液體樣品,提取、濃縮和純化其中的半揮發性和非揮發性化合物。它也可以用于固體樣品,但它首先被加工成液體。目前在國內主要應用為水中多環芳烴、PCBs等有機物的分析,水果、蔬菜和食品中農藥、除草劑殘留的分析,抗生素的分析,臨床藥物的分析。
             SPE裝置由SPE小柱和附件組成。 SPE小柱由柱管、燒結墊和填料三部分組成。 SPE附件一般包括真空系統、真空泵、干燥裝置、惰性氣源、大容量進樣器和緩沖瓶。
            樣品包括通過吸附劑的分離物質和干擾物質;吸附劑選擇性地保留分離的物質和部分干擾物質,其他干擾物質通過吸附劑;用合適的溶劑沖洗吸附劑,選擇之前保留的干擾物質被濾掉,分離出的物質留在吸附床上;純化和濃縮的分離材料從吸附劑中浸出。
            固相萃取是一種物理萃取過程,包括液相和固相。在固相萃取中,固體相對于分離產物的吸附力大于溶解分離產物的溶劑的吸附力。當樣品溶液通過吸附床時,被分離的物質集中在其表面,其他樣品組分通過吸附床;通過吸附劑只吸附分離物,不吸附其他樣品組分,可得到高純度、濃縮的分離器。
            在固相萃取中常用的方法是將固體吸附劑裝在圓柱柱中,讓樣品溶液通過吸附床,樣品中的化合物要么通過吸附劑,要么留在吸附劑上。 “滯留"是吸附劑分子與分離器之間存在的一種現象,使樣品溶液通過吸附劑床時分離器不能在吸附劑上移動。保留是三個因素的函數:分離物、溶劑和吸附劑。因此,給定分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑的存在下會有所不同。 “洗脫"是將吸附劑上殘留的分離物從吸附劑中除去的過程。這是通過添加比吸附劑對分離物更具吸引力的溶劑來實現的。
            吸附劑的容量在最佳條件下,單位量的吸附劑能保留很強的分離總量。不同鍵合硅膠吸附劑的吸附能力差異很大。選擇性是吸附劑將分離物與其他樣品基質化合物區分開來的能力,即保留分離物以去除其他樣品化合物。高選擇性吸附劑是僅保留從樣品基質中分離出的物質的吸附劑。吸附劑選擇性是三個參數的函數:分離物的化學結構、吸附劑的性質和樣品基質的組成。
            固相萃取技術是基于液固相色譜理論,利用選擇性吸附和選擇性洗脫對樣品進行富集、分離和純化。它是一種物理萃取過程,包括液相和固相;也可以近似為一個簡單的色譜過程。
             SPE 是液相色譜的分離原理,采用選擇性吸附和選擇性洗脫。較常用的方法是將液體樣品通過吸附劑保留供試品,然后用適當強度的溶劑洗去雜質,再用少量良溶劑洗脫供試品,這樣以達到快速分離、純化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質,讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,然后用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。

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